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稱取0.2g-1.0g樣品放入消化罐中,加入2mI左右的水,加入適量的酸。一般有硝酸、氯化氫、氟化氫、過氧化氫等。選擇,蓋上罐蓋放入爐中。當微波通過樣品時,極性分子隨著微波頻率迅速改變方向。在2450MHz的微波作用下,分子每秒改變方向2.45×109次,分子來回旋轉,與周圍分子碰撞摩擦,導致分子總能量增加,樣品溫度急劇上升。同時,帶電粒子(離子、水合離子等。)在交變電磁場中的電場力作用下,測試溶液中的分子來回遷移,還會與相鄰的分子發生碰撞,從而使測試樣品的溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式完全不同。
(1)身體加熱。電爐加熱時,能量通過熱輻射、對流和熱傳導傳遞,熱量通過爐壁由外向內傳遞給試樣,試樣通過熱傳導加熱。微波加熱是批量加熱的直接方式。微波可以滲透到測試溶液中,在測試樣品的不同深度,同時會產生熱效應,不僅使加熱更快,而且使其更加均勻。加熱時間大大縮短,比傳統加熱方式更快、更高效。例如,在微波(2450兆赫,800瓦)的作用下,氧化物或硫化物可以在1分鐘內加熱到幾百攝氏度。在另一個例子中,1.5g mn02可以通過650瓦微波加熱1分鐘加熱到920K,這表明加熱速度非常快。在傳統的加熱方式(熱輻射、傳導和對流)中,熱能利用率較低,大量熱量輻射到周圍環境,而微波加熱直接作用于材料內部,提高了能量利用率。
(2)過熱現象。微波加熱也會導致過熱(即高于沸點溫度)。電爐加熱時,熱量通過壁由外向內傳導至樣品,壁面容易形成氣泡,不易過熱。溫度保持在沸點,因為氣化需要吸收大量的熱量。在微波場中,“加熱”的方式完全不同,能量在系統中直接轉化。由于系統中沒有形成氣泡的“核心”,封閉容器中的一些低沸點試劑容易過熱。可見封閉溶樣罐中的試劑可以提供更高的溫度,有利于樣品的消化。
(3)攪拌。試劑和樣品的極性分子在2450MHz電磁場中快速改變取向,分子之間相互碰撞摩擦,意味著試劑和樣品表面不斷更新,樣品表面不斷接觸新的試劑,加速了試劑和樣品之間的化學反應。交變電磁場相當于一個高速攪拌器,每秒攪拌2.45×109次,提高了化學反應速率,加快了消化速度。因此,微波加熱快速、均勻、過熱,不斷產生新的接觸面。有時可以降低反應活化能,改變反應動力學,增強微波消解能力,可以消解很多傳統方法難以消解的樣品。
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